Hobbyer och intressen
Väg upp 200 mg ditt nitroacetofenon och 400 mg granulat tenn . Insättning både i 25 ml Erlenmeyerkolv. Köpa 2
Ställ in ångbad . Ångbad ser lite ut som en liten kruka med en uppsättning koncentriska ringar på toppen och två uttag på sidan . Kör en slang från ångutloppet till toppen uttag på badet , och kör den andra slangen från nedre uttaget till avloppet . Ångan kommer att strömma in i ångbadet genom det övre utloppet och tillbaka ut genom det nedre utloppet. Lägg till eller ta bort ringar från toppen av ångbadet tills du har plats Erlenmeyerkolven på det på lämpligt sätt .
3
Lägg 4 ml saltsyra till kolven , och slå på ångan bad. Täck mynningen av kolven löst med en propp. Inte tillslut den ordentligt - uppvärmning av ett slutet kärl kan explodera . Du vill minska avdunstningen , men ändå tillräckligt med utrymme att luft och gas kan strömma ut för att minska trycket .
4
Värm innehållet i kolven tills allt tenn har upplösts , som vanligtvis skulle ta ca 25 eller 30 minuter. Medan kolven värmer , inrätta ett isbad genom att fylla din plast /frigolit behållare med krossad is .
5
Stäng av ångbad och låt kolven svalna ett par minuter . Överför den till isbad.
6
Lägg natriumhydroxid en droppe i taget under omrörning . Testa pH regelbundet genom att spetsen på glaset rör stången och röra vid den på en bit pH-papper . Stanna när lösningen är ungefär neutralt pH .
7
Återgå kolven till ångbad och värm i ca 10 minuter .
8
Under tiden sätta 5 ml vatten i en bägare och värm till kokning på värmeplattan .
9
Konfigurera en vakuumfällafiltreringssystem med de två 50 ml Sidearm kolvar . Anslut slangen från vakuumuttagettill toppen av den första pistol kolven med hjälp av vakuumadapter. Kör en slang från sidoarmen hos den första kolven till sidoarmen för den andra kolven. Montera Biichnertratt till toppen av denna andra kolv med ett neopren -adapter , och skölj insidan av tratten med lite varmt vatten med hjälp av pasteurpipett .
10
Placera filterpapperi tratten och fukta det med lite varmt vatten .
11
Slå på vakuum och häll lösningen i Erlenmeyerkolven genom filterpapper. Var försiktig , det är varmt . Om Erlenmeyerkolven för varmt att röra , plocka upp den med tång istället.
12
Tvätta fällningen fångade på filterpapperflera gånger med kokande vatten för att se till att alla produkten av din reaktion går igenom . Reaktionsprodukten kan lösas upp i varmt vatten men icke i kallt vatten, medan den tennoxid är olöslig , så vid slutet av detta steg bör man vara kvar med att kristallisera produkten i sidoarmen kolv och tennoxid på filterpapperet .
13
Stäng av vakuumet . Ta sidoarm Kolven och dess innehåll och överföra dem till en bägare. Ta filterpapperoch tennoxid den innehåller och kassera dem enligt era lab riktlinjer.
14
Vänta 10 eller 15 minuter för att lösningen svalna . Placera bägaren i ett isbad och vänta tills det är kallt vid beröring . Du bör se kristaller bildas. Under tiden , tvätta ur sidoarmen kolven - . Du kommer att använda det igen i nästa steg
15
Sätt tillbaka sidoarmen kolven till slangen och placera Hirsch tratt i munnen . Du kommer att vakuum filtrera din produkt igen, men den här gången kommer du att skilja produkten från vattnet du används som lösningsmedel .
16
Slå på vakuum igen och häll lösningen i Hirsch tratt . Produkten av reaktionen har bildat fasta kristaller och bör därför infångas på filterpapper i tratten, medan vattnet kommer att strömma rätt igenom. Tvätta kristallerna med kallt ( inte hett ) vatten för att bli av eventuella kvarvarande lösliga föroreningar. Vid slutet av detta steg , bör du vara kvar med kristaller av din produkt på filterpapper.
17
Stäng av vakuum och att produkten tid att torka .