Hur man använder FTIR i Analys av läkemedel

Fouriertransformen infraröd spektroskopi ( FTIR ) är ett praktiskt verktyg för analys av läkemedel , eftersom du kan använda den för att identifiera funktionella grupper närvarande i molekyler från ett prov eller för att identifiera en molekyl utifrån dess " fingeravtryck " . Om du tar ett IR-spektrum för första gången , vill du vara försiktig med hur du förbereder proverna . Läkemedelsföreningendu vill analysera bör vara rena innan du börjar . Om föreningen är ett fast ( som gäller för de flesta läkemedelssubstanser vid rumstemperatur) , måste du förbereda vad som kallas en gjuten film.Things Du behöver
handskar , skyddsglasögon och labbrock ( sätta dessa på först)
Dragskåp
Scale
prov du vill testa
Spatel
Små provrör
diklormetan
Stopper
Två saltskivor ( NaCl ) katalog Beaker och glas tratt
vävnader /Kimwipes
pastörpipett
Visa fler Instruktioner
1

Överför ditt material till dragskåp . Diklormetan är flyktig , giftig, brandfarlig och en möjlig cancerframkallande; försök inte att använda det utanför dragskåp . Se till att du bär dubbla handskar . Köpa 2

Väg ca ~ 50 mg ditt förening och placera den i provröret . Lägg om ~ 0,25 ml diklormetan och rör om med din spatel tills det löser sig .
3

proppen i provröret .
4

Sätt salt diskar i glastratt för att hålla dem upprätt och lägga den i bägaren . Skölj de två salt skivor med metylenklorid . Skölj inte salt skivor med vatten - de är gjorda av NaCl och kommer att upplösas . Du hanterar dessa skivor bara i kanterna , eftersom fukt från dina handskar kan lämna utskrifter på ytan av skivan . Tänk också på att diskarna är mycket skör , och om de tappas - de sannolikt kommer att bryta
5

Placera skivorna på en vikt vävnad eller Kimwipe och låt dem torka . . Det är bäst att använda en Kimwipe eller en vävnad när du tar bort salt diskar från tratten , vilket minimerar möjlig exponering för metylenklorid .
6

Med hjälp av en Pasteur pipett , tillsätt en droppe din upplöst provet till yta av en av skivorna . Rör inte ytan på skivan med pipetten - . Kan du skrapa
7

Vänta tills lösningsmedlet i drop avdunstar helt. Du bör se en tunn film kvar bakom när lösningsmedlet har avdunstat . Om du inte kan se en tunn film av föreningen , upprepa den senaste åtgärden genom att lägga till en droppe och vänta på att lösningsmedlet avdunsta igen .
8

Slot skivan i den triangulära provhållaren i FTIR -enheten . Följ tillverkarens instruktioner för att driva enheten och få spektrumet .
9

Titta på din FTIR-spektrum , när du har skrivit ut . Du bör se en trasig linje nära toppen av grafen , som störtar in i droppstensliknandeutsprång , som kallas toppar. Dessa toppar markerar de frekvenser där molekylerna i provet absorberar starkt IR-ljus . Vanligtvis får de i termer av vågtalsområde , vilket är precis inversen av våglängden .
10

Observera positionen av topparna , om du vill identifiera de funktionella grupper i din molekyl . Var uppmärksam på toppar över 1500; from 1500 - 1000 är den så kallade " fingeravtrycksregionen" och är användbar främst för identifiering av föreningar , eftersom mönstret av toppar i denna region varierar kraftigt och kan således användas som ett "fingeravtryck " genom att matcha den med någon spektra för andra molekyler som du redan har på fil
11

Leta efter en bred , stark upp och ner hill -formad topp mellan 3200 och 3550 .; en topp av detta slag markerar närvaron av en alkohol. En liknande bred topp av endast måttlig intensitet betecknar en karboxylsyra; toppar för karboxylsyror är ofta så breda att de kan köra hela vägen från 3500 ner till 2500 eller så. En karboxylsyra kommer också att ha en stark skarp topp någonstans i 1850-1630 regionen. Om du ser denna starka skarp topp UTAN bred topp i samband med en karboxylsyra , däremot , innehåller din molekyl en karbonylgrupp .
12

Leta efter en topp i 2280-2100 regionen . En stark topp här betecknar en nitril - en kol-trippelbundentill en kväve . En svagare eller mer moderat topp , däremot betecknar en alkyn ( två kol trippel bundna till varandra )
13

Leta efter en mycket stark topp i 1300 - . 1000 region . En kraftig topp här betecknar närvaron av en kol-enkelbundentill en syre (som i fallet med en eter eller en ester) . En ester kommer att visa denna signal plus signalen för en karbonylgrupp .
14

Leta efter en vass spik av måttlig intensitet över 3000 ( vanligtvis mellan 3050 och 3150 ) . En topp av detta slag betecknar närvaron av en alken ( dvs. två kolatomer dubbel bundna till varandra ) . Addera